TP chimie : Dosage de l’acide acétylsalicylique dans un comprimé d’aspirine

1) Préparation:

Placer 3 comprimés d’aspirine dans un erlenmeyer. Ajouter un volume

V₀ = 50 mL d’une solution d’hydroxyde de sodium C_B = 0,5 mol.L^-1

mesuré à l’aide d’une fiole jaugée.

Adapter un réfrigérant à eau, fixer l’ensemble à un support et

chauffer à reflux pendant une dizaine de minutes tout en agitant.

Laisser refroidir à l’air.

2) Stucture et propriétés de la molécule

La molécule d’acide acétylsalicylique comporte une fonction

acide carboxylique et une fonction ester liées à un noyau benzénique.

Ainsi ses propriétés sont celles des acides carboxyliques ( pKa = 3,75

et des esters. Ecrire la formule de l’acide acétylsalicylique.

3) Réaction avec une solution d’hyroxyde de sodium

A l’examen de la formule de l’acide actylsalicylique montrer que l’action d’une solution
d’hydroxyde de sodium peut se modéliser par 2 réactions chimiques . Ecrire les équations de ces2 réactions compétitives.

4) Principe du dosage

On fait réagir une quantité connue , en excès, d’ hydroxyde de sodium avec l’acide acétylsalicylique. Les ions OH^- excédentaires sont ensuite dosés par l’acide chlorhydrique.

5)Manipulation

Refroidir le contenu de l’erlenmeyer en versant 50 mLd’eau distillée par le sommet du réfrigérant

Désolidariser ensuite l’erlenmeyer du reste du montage et l’ agiter sous un courant d’eau froide ,

Verser son contenu dans une fiole jaugée de 250 mL . Rincer plusieurs fois l’erlenmeyer et verser

l’eau de rinçage dans la fiole jaugée puis compléter au trait de jauge. Boucher la fiole et renverser

celle ci plusieurs fois pour homogénéiser le mélange.

Soit S la solution obtenue.

Mettre dans une burette une solution d’acide chlorhydrique C_A = 0,050 mol.L^-1

et doser un volume v =25 mL de solution S en présence de phénolphtaléine.

Faire un premier dosage rapide puis un deuxième dosage précis .

Quel est le changement de couleur qui signale le passage par l’équivalence ?

Soit V_AE le volume d’acide versé à l’équivalence.

6) Exploitation des résultats :

Soient:

- n_asp : la quantité de matière d’acide acétylsalicylique présente dans

3 comprimés d’aspirine à déterminer.

- n_o := C_B V_O la quantité de matière en ions OH^- fournis par la solution

d’hydroxyde de sodium ayant servi à la préparation de la solution S

Exprimer littéralement:

N : quantité de matière d’ions OH^- restant dans le volume V= ……. mL de solution S

n : quantité de matière d’ions OH^- présents dans le volume v = …….. mL du prélèvement

Ecrire l’équation du dosage et la relation d’équivalence (tableau d’avancement)

En déduire l’expression littérale de n_asp.

Faire l’application numérique puis calculer la masse d’acide acétylsalicylique présente dans un comprimé d’aspirine.

Masse molaire de l’acide acétylsalicylique : M = 180 g.mol^-1

Objectif

Vérifier la masse d'acide acétylsalicylique {aspirine) contenue dans un comprimé d'un produit du commerce en réalisant un si titrage acido-basique  direct.

IAfin de réaliser un titrage acido-basique, il est nécessaire d’empêcher qu’une réaction ait lieu , laquelle ? et comment ?

1) Préparation:

On écrase soigneusement un comprimé d’aspirine ordinaire dans un mortier puis on introduit la poudre obtenue dans une fiole jaugée de 500 mL, on rince le mortier avec de l’eau distillée ; on introduit l’eau de rinçage dans la fiole, on agite de façon à dissoudre complètement la poudre et on complète au trait de jauge avec de l’eau distillée. Soit S la solution obtenue.

On se propose de doser la solution S par une solution diluée d'hydroxyde de sodium de concentration molaire volumique 1,00 x 10^-1 mol.L^-1.

Pour cela, on prélève 200 cm³ de la solution S que l'on introduit dans un bécher et on suit l’évolution du pH lors de l’addition progressive de la solution d’hydroxyde de sodium.

2) Faire un schéma annoté du dispositif expérimental mis en oeuvre pour le dosage.

3) On obtient le tableau de résultats ci-après où V est le volume de la solution d'hydroxyde de sodium versé.

V (cm^3)	0	2,0	4,0	6,0	8,0	10,0	10,3	10,5
pH	3,1	3,3	3,5	3,7	4,1	4,7	5,0	5,2

V (cm^3)	10,7	10,9	11,0	11,1	11,2	11,5	11,7	12,0
pH	5,7	6,6	7,1	8,6	9,3	9,9	10,1	10,3

V (cm^3)	13,0	14,0	16,0
pH	10,6	10,8	11,0

4) Réaction support du titrage :

a.) Ecrire l’équation chimique associée à la transformation du système étudié.

b.) Exprimer le quotient de réaction Q_r de cette réaction.

c.) Quelle valeur particulière ce quotient de réaction prend-il dans l'état d'équilibre du système ? Calculer cette valeur.

d.) Quelle hypothèse faut-il faire sur la nature de la transformation chimique pour que la réaction puisse servir de support au dosage ?

5) Etude de l’équivalence :

a.) Tracer le graphe pH = f (V). Prendre : 1 cm pour 1 mL
1 cm pour 1 unité pH

b.) Définir l’équivalence et déterminer graphiquement les coordonnées du point d'équivalence en utilisant le graphe.

c.) On note n₁ la quantité de matière de réactif titré initialement apporté dans le bécher et n_2éq la quantité de matière de réactif titrant versé à l’équivalence. Etablir la relation liant n₁ et n_2éq à partir d’un tableau descriptif de l’évolution du système. En déduire la concentration de la solution S.

e.) Déterminer la masse (en milligrammes) d'acide acétylsalicylique contenue dans un comprimé. Ce résultat est-il compatible avec l'indication (500) du fabricant « aspirine 500 » ?